差式掃描量熱儀(DSC)測量的是與材料內(nèi)部轉(zhuǎn)變相關(guān)溫度的關(guān)系,其應(yīng)用領(lǐng)域廣,目前在制藥、食品、高分子材料、金屬等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。本篇主要介紹日本理學(xué)差式掃描量熱儀Vesta在高分子材料PEEK中對(duì)于玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融等研究。
PEEK(聚醚醚酮)是一種線性芳香族高分子材料,其合成的PEEK樹脂是一種特種工程塑料,與其它特種工程塑料相比,具有更多的顯著優(yōu)勢,目前主要用于核工程及航空領(lǐng)域等方向。
以下是使用日本理學(xué)差式掃描量熱儀Vesta對(duì)PEEK材料的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品信息
采用PEEK材料,稱重6.9mg
測試條件
線性升溫(20℃/min)至400℃
線性降溫(10℃/min)
測試氣氛為氮?dú)狻?/span>
測試過程及分析
按照要求設(shè)定溫度程序,主要分為三個(gè)階段:1次升溫、降溫、2次升溫。
· 1次升溫:20℃/min,室溫-400℃
· 降溫階段:400℃-80℃
· 2次升溫:20℃/min,80℃-400℃
橫坐標(biāo)為時(shí)間的DSC曲線
橫坐標(biāo)為溫度的DSC曲線
· 1次升溫和2次升溫差異說明:
· 玻璃化差異:1次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)伴有焓馳豫產(chǎn)生的吸熱峰,這與樣品的熱歷史有關(guān)。
· 2次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)無焓馳豫產(chǎn)生的吸熱峰,與通過玻璃化溫度時(shí)的冷卻速率有關(guān),冷卻速率越慢,在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下溫區(qū)內(nèi)保持時(shí)間越長,吸熱峰便越大。
· 熔融吸熱峰差異源于結(jié)晶度差異。
1次升溫DSC數(shù)據(jù)
結(jié)晶度通常按下列公式進(jìn)行計(jì)算,要知道樣品晶體熔融熱焓,就可以計(jì)算出樣品的結(jié)晶度。
· 結(jié)晶度/=(熔融峰面積熱焓-冷結(jié)晶面積熱焓)/結(jié)晶材料的理論熔融熱焓
· 玻璃化外推起始溫度Tig=150.4℃
· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=318.6℃
· 熔融峰面積熱焓=34.65J/g
降溫階段DSC數(shù)據(jù)
· 結(jié)晶化放熱峰外推起始溫度Ti=295.3℃
· 結(jié)晶化放熱峰面積熱焓=39.2J/g
二次升溫DSC數(shù)據(jù)
2次升溫時(shí),在340℃附近主熔融峰吸收峰前有一微弱的吸收峰,外推起始溫度以微弱熔融峰起算。
· 玻璃化外推起始溫度Tig=149.9℃
· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=286.4℃
· 熔融吸熱峰面積熱焓=36.296J/
測試結(jié)論
· 按照設(shè)定程序,樣品進(jìn)行的2次升溫。DSC曲線數(shù)據(jù)顯示,樣品在150℃存在玻璃化轉(zhuǎn)變。
· 1次升溫DSC曲線顯示,玻璃化轉(zhuǎn)變過程伴隨有焓馳豫的吸熱峰,經(jīng)過10℃/min的降溫處理后,在2次升溫DSC曲線中玻璃化轉(zhuǎn)變過程未觀察到焓馳豫的吸熱峰。
· 1次升溫與2次升溫DSC曲線中熔融吸熱峰和外推起始溫度的差異與樣品結(jié)晶程度和冷卻條件有關(guān)。
差式掃描量熱儀在高分子材料中廣泛應(yīng)用,能夠的體現(xiàn)出材料內(nèi)部轉(zhuǎn)變相關(guān)溫度的關(guān)系。以此來驗(yàn)證高分子材料在實(shí)際應(yīng)用中是否能夠滿足實(shí)際需求。差式掃描量熱儀同樣也廣泛應(yīng)用于藥物分析及食品方向,例如運(yùn)用差式掃描量熱儀來測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化,可以研究藥物的純度、藥物的多晶及穩(wěn)態(tài),形態(tài)等等。
有對(duì)我們?cè)O(shè)備或者實(shí)驗(yàn)感興趣的各位老師,可以與我們?nèi)〉寐?lián)系,以便后續(xù)的技術(shù)交流以及現(xiàn)場測樣。